低水溶性化合物TOC剖析：清洁验证中棉签接纳率的评估
本研究旨在通过总有机碳（TOC）剖析评测具有低水溶性的化合物能否举行接纳。。。 。。在默克索引中，，，，，这些化合物的可溶性说明被形貌为“基本不溶”或“现实不溶”。。。 。。LETOU乐投使命是在试验上测定这些化合物的消融度，，，，，并视察研究擦拭手艺的百分比接纳率。。。 。。
鉴于保密协议，，，，，不可果真这些化合物的特征。。。 。。唬唬化合物A-F（拜见表1）为小分子（300-600 g/mol）。。。 。。
质料
? 12 x 12 cm不锈钢板，，，，，具有10 x 10 cm加标区域，，，，，使用CIP-100洗濯，，，，，使用低TOC水漂洗，，，，，安排干燥
? 无粉手套
? 容量瓶，，，，，凭证Sievers*办法914-80015举行洗濯
? 棉签（Texwipe Alpha棉签）
? 预清洁的40 mL样品瓶
? 移液管，，，，，30 mL
? Hamilton气密注射器，，，，，使用CIP-100和低TOC水洗濯
? Sievers* 800AS TOC剖析仪
办法
为最大限度地降低有机污染，，，，，在整个试验历程中须佩带无粉手套。。。 。。各化合物的消融度通过将化合物加入低TOC水中举行履历测定。。。 。。对混淆物举行摇动、搅拌和超声处置惩罚以资助化合物的消融。。。 。。目测检查后，，，，，按以下公式盘算储备液的碳浓度。。。 。。
百分比（％碳）从化合物的履历式推导得出。。。 。。
如，，，，，化合物C20H22N4O10S的％碳是：
用TOC剖析确定各储备液的碳浓度。。。 。。对化合物A和B的储备液直接剖析，，，，，而化合物C到F的储备液举行10倍稀释。。。 。。举行TOC剖析之前，，，，，使用磷酸将少量（2 mL）的各储备液酸化到pH < 2。。。 。。（关于溶液C到F，，，，，酸化少量稀释溶液）。。。 。。对获得的酸化溶液举行目测检查，，，，，视察是否有沉淀形成。。。 。。在任何酸化溶液中都没有视察到沉淀。。。 。。然后使用Sievers 800 TOC剖析仪剖析A和B储备液，，，，，以及储备液C到F的稀释液。。。 。。
TOC效果与盘算的碳浓度吻合，，，，，种种化合物的消融度列在下表1中。。。 。。
举行棉签接纳研究时，，，，，配制了以下溶液：
1．2个样品瓶的试剂水
2．2个样品瓶的配景棉签溶液
3．2个样品瓶的标准添加溶液（共12个）
4．2个样品瓶的棉签接纳溶液（共12个）
?试剂水： 30 mL的移液管用于在28个预清洁样品瓶（40 mL）中注入30 mL的低TOC水。。。 。。流入后，，，，，马上盖上各样品瓶，，，，，直到以后使用。。。 。。2个试剂水样品瓶举行标注并放到一边，，，，，以备随后的TOC剖析。。。 。。剩余的26个充注好的样品瓶用于制备配景棉签溶液、标准添加溶液和棉签接纳溶液。。。 。。
?配景棉签溶液： 通过切除三个棉签尖端到30 mL低TOC水中制备两个样品瓶的配景棉签溶液。。。 。。小心阻止污染切入水中的棉签柄部分。。。 。。
?标准添加溶液： 在低TOC水（30 mL）中加入少量储备液（试剂量规模为0.1－1.0 mL）制备标准添加溶液（每种化合物2个样品瓶）。。。 。。每种化合物所选的试剂量使最终的标准添加溶液浓度约为1 ppm C。。。 。。
?棉签接纳溶液： 制备棉签接纳溶液时，，，，，在不锈钢板上安排用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。。。 。。溶液在10 x10 cm钢板外貌区域匀称漫衍，，，，，以便干燥（约莫1个小时）。。。 。。然后使用三根由低TOC水预湿润的棉签擦拭钢板的外貌。。。 。。然后将三根棉签的尖端切入低TOC水的样品瓶（30 mL）中。。。 。。剖析前强烈摇动所有的样品瓶。。。 。。
使用配备自动取样器的Sievers 800 AS型TOC剖析仪对所有样品瓶（28个）举行剖析。。。 。。剖析条件为： 氧化剂流速为0.2 mL/min，，，，，酸流速为0.75 mL/min。。。 。。每个样品瓶重复剖析四次。。。 。。舍弃各样品瓶的第一次测定命值，，，，，将后面的三次举行平均。。。 。。然后将重复样品瓶的效果举行平均，，，，，显示于表1中。。。 。。这些数据用于盘算图1所示的百分比接纳率。。。 。。
结论
虽然化合物A至F在默克索引中形貌为在水中“基本不溶”或“现实不溶”，，，，，我们通过实验测定其室温下的消融度，，，，，其规模为百万分之几（ppm）。。。 。。使用擦拭手艺和TOC剖析从不锈钢板上乐成接纳了这些化合物。。。 。。
本研究论证了使用TOC剖析举行清洁验证应用的可行性。。。 。。 通过TOC剖析，，，，，诸如A至F通常被以为在水中“不溶”的有机化合物现实上关于接纳而言充分可溶。。。 。。